富舜新材料放心企業-水溶性苯三唑的作用-河源水溶性苯三唑
山東富舜新材料科技有限公司
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山東富舜新材料科技有限公司座落在美麗的“泉城”濟南。公司是集化學科研，開發，生產，銷售，服務為一體的綜合型企業。我公司擁有先進的生產設備，完善的產品檢測手段和質量保證體系。我公司的員工具有較強的責任感。經過多年的發展，現已形成添加劑、阻燃劑、和化工助劑三大類上百個品種。
苯駢三氮唑生產方法2014年07月22日苯駢三氮唑生產方法：1. 一種5-苯駢三氮唑的生產方法，其特征在于包括下列步驟： 在反應釜中，將3，4二氨基置于0.8～1.5倍重量的純水中，加熱、保持95～105℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解； 向步驟1所成的溶液中加入0.4～0.7倍于3，4二氨基反應壓力保持在5.6～5.8MPa，保持溫度250～280℃、攪拌2.5～3.5 小時； 將步驟2所成溶液冷卻至溫度180～200℃，壓力降至0.7～0.8 MPa； 在步驟3所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為5-6，出現大量結晶體生成； 將步驟4所得結晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持20～30℃的溫度； 將步驟5所得結晶體加熱，保持溫度105～210℃，使其脫水；將步驟6所得結晶體進行蒸餾，溫度保持在220～240℃，回流2.5～ 3.5小時，并充分攪拌，制成所述的5-苯駢三氮唑。 2. 根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：步驟1中所述的純水，是指蒸餾水或去離子水。 3. 根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：步驟2中控制反應溫度采用的是以中壓盤管的循環水來控制反應溫度的。 4. 根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：步驟3中滴入的硫酸其濃度為12％～16％
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苯并三氮唑在國內生產的,有三種形狀的,有顆粒狀,片狀,針狀.國外的,大部分做顆粒和片狀的.美國生產的苯并三氮唑大部分都做顆粒狀.但是顆粒狀的不好溶解,需要苯并三氮唑的國內廠家往往需要用溶劑溶解了之后在放到產品里面.近年來越來越多廠家使用德國洋櫻集團生產的苯并三氮唑,德國的苯并三氮唑按照歐盟的REACH要求出口,而且是針狀的,水油兩用,既可以直接溶解在水里面也可以溶解在溶劑里面.使用很方便.
制備[3]國內外許多研究人員對苯并三氮唑的合成做過大量的研究工作。到目前為止，已報道的合成路線有鄰苯二胺法、酮法、鄰肼法、鄰硝基法，還有由苯并三唑鈉制取苯并三氮唑的方法。
鄰苯二胺常壓法：先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；兩種溶液預冷至1～5℃后混合反應，并保持在冰浴中，隨后迅速升溫至80℃閉環生成苯并三氮唑，冷卻后過濾、水洗得到粗產品；在壓力為2000Pa下蒸餾，收集201～204℃的餾分，用苯結晶得到產品，收率為70%～80%.目前，國內生產廠家大都采用此法.但此法具有鄰苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、產品精制困難、收率低、反應條件苛刻等缺點.國外在50年代到70年代對上述工藝進行了許多改進，提高了產品收率.后來，美國Joseph改用滴加水溶液法，初始反應溫度提高到55～60℃，反應混合物用混合的戊基醇萃取，在壓力為266.6Pa下蒸餾，收集157～170℃餾分，經冷卻、過濾、干燥得到近于無色的苯并三氮唑，收率可達96%.此法便于控制溫度取消了不利于工業化生產的冰浴.用己醇萃取反應后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先減壓蒸餾回收己醇，隨后在266.6Pa壓力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.這種改進不僅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且減少了苯并三氮唑真空蒸餾分解的危險.前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反應溫度為20～50℃，收率可達97%.
馮山霞女士
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